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      自動滴定儀操作結(jié)果出現(xiàn)誤差有哪些原因?

      更新時間:2024-04-02    瀏覽量:3687
        (1)方法誤差
       
        方法誤差是由于分析方法本身在理論上和具體操作步驟上存在不*之處。如反應(yīng)不夠或存在副反應(yīng),指示劑的變色點不與化學(xué)計量點重合。
       
        (2)儀器誤差
       
        儀器誤差來源于一起本身的缺陷或沒有按照規(guī)定使用儀器。例如:
       
        ①儀器檢查不仔細,滴定管漏液;
       
        ②滴定管、移液管使用前沒有潤洗而錐形瓶誤被潤洗;
       
        ③注入液體后滴定管下端留有氣泡;
       
        ④讀數(shù)時滴定管、移液管等量器與水平面不垂直、液面不穩(wěn)定、仰視(或俯視)刻度;液體溫度與量器所規(guī)定的溫度相差太遠;
       
        ⑤移液時移液管中液體自然地全部流下。
       
        (3)標準溶液誤差
       
        ①標準溶液濃度的大小造成的誤差來源。滴定所需標準溶液體積的大小,滴定管讀數(shù)的相對誤差較大。一般使用的體積控制在20mL~24mL的范圍內(nèi),使滴定管的讀數(shù)誤差不大于1‰,為此應(yīng)使用適當濃度的標準溶液,從而控制標準溶液的體積。
       
        ②標準溶液的配制不規(guī)范造成的誤差來源。
       
        (4)終點誤差(指示劑誤差)
       
        ①指示劑用量過多或濃度過大,使其變色遲鈍,同時指示劑本身也能多消耗滴定劑。
       
        ②強酸滴定強堿時,用錯指示劑。
       
        ③強酸滴定弱堿時因生成的鹽水解,等當點時溶液顯酸性。同理強堿滴定弱酸在等當點時溶液呈堿性。若指示劑選用不當,等當點與滴定終點差距大,則產(chǎn)生誤差。
       
        (5)操作誤差
       
        操作誤差通常是由于分析人員沒有按正確的操作規(guī)程進行分析操作引起。操作方面誤差可能有以下幾點:
       
        ①滴定中左手對酸式滴定管旋塞控制不當,旋塞松動導(dǎo)致旋塞處漏液;使用堿式滴定管時,左手拿住橡皮管中玻璃球用力擠壓或按玻璃球以下部位,導(dǎo)致放手時空氣進入出口管形成氣泡。
       
        ②右手握持錐形瓶沒有搖動,待測液反應(yīng)不夠或搖動時前后振蕩濺出液體。
       
        ③滴定時流速過快,錐形瓶中液體被濺出,也可能使標準溶液滴加過量。
       
        ④錐形瓶下沒有墊白紙或白瓷板作參比物,人眼對錐形瓶中溶液顏色變化反應(yīng)不靈敏,使終點滯后。
       
        ⑤錐形瓶中溶液變色后立即停止滴定,待測液可能未反應(yīng)。
       
        ⑥滴定停止后,立即讀數(shù)也會產(chǎn)生誤差,應(yīng)等1min~2min到滴定管內(nèi)壁附著液體自然流下再行讀數(shù)。
       
        ⑦進行平行測定,兩次滴定所用標準液體積相差超過0.02mL,仍取平均值計算,產(chǎn)生誤差,應(yīng)通過科學(xué)的分析,找出可疑值的來源,重新進行實驗。

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